Röntgenfluoresenssianalyysi (XRF)
Myös: RFA, XRF, Röntgenfluoresenssi, X-ray fluorescence
Rikkomaton analyysimenetelmä, joka määrittää röntgensäteilyn avulla jalometallien ja seosten alkuainekoostumuksen tarkasti.
Röntgenfluoresenssianalyysi (RFA) – kansainvälisesti tunnettu nimellä X-ray fluorescence (XRF) – on nykyään rikkomattoman pitoisuuden määrityksen kultainen standardi. Kauppiaat, jalostamot ja tulliviranomaiset käyttävät sitä tarkistaakseen harkot ja kolikot sekunneissa niiden todellisen alkuainekoostumuksen osalta vahingoittamatta tai sulattamatta kappaletta.
Toimintaperiaate
XRF-laite säteilyttää näytteen pintaa energiarikkaalla röntgensäteilyllä (primäärinen röntgensäteily). Tämä energia siirtää atomin sisemmän kuoren elektronit virittyneeseen tilaan; palatessaan perustilaan atomit emittoivat luonteenomaista sekundaari- eli fluoresenssisäteilyä. Jokaisella alkuaineella on yksiselitteinen energiasignatuuri – laitteen ilmaisin mittaa tämän säteilyn voimakkuuden ja energian ja laskee siitä alkuainepitoisuudet.
Primäärinen röntgensäteily → elektronien viritys
→ fluoresenssisäteilyn emissio (alkuainekohtainen)
→ ilmaisin mittaa energian ja voimakkuuden
→ ohjelmisto laskee pitoisuuden ‰:na tai karaateissa
Tyypillinen mittauksen kulku
- Kalibroi laite (valmistaja toimittaa sertifioidut vertailustandardit).
- Aseta näyte mittausaukolle; pinnan on oltava tasainen ja puhdas.
- Käynnistä mittaus – kesto laitteesta ja halutusta tarkkuudesta riippuen 10–60 sekuntia.
- Lue tulos: pääalkuaine (esim. Au), seosmetallit (Ag, Cu, Pd) ja hivenalkuaineet painoprosentteina tai promilleina.
Vahvuudet ja rajoitteet vertailussa
| Kriteeri | RFA | Happotesti | Tiheyden määritys |
|---|---|---|---|
| Rikkomaton | Kyllä | Ei (naarmu) | Kyllä |
| Mittaussyvyys | Pinta (10–50 µm) | Pinta | Koko tilavuus |
| Pitoisuuden tarkkuus | ± 0,1–0,5 paino-% | karkea | epäsuora |
| Tunnistaa volframiytimen | Ei | Ei | Kyllä (tiheys) |
| Laitekustannukset | korkeat (alk. n. 5 000 €) | pienet | pienet |
| Käyttö paikan päällä | mahdollista (käsilaitteet) | mahdollista | mahdollista |
Tärkeä rajoitus: RFA kattaa vain tyypillisesti 10–50 mikrometrin pintakerroksen. Volframiväärennös – kultaharkko, jossa on volframiydin – voi siksi jäädä havaitsematta, jos kultapinnoite on paksumpi kuin mittaussyvyys. Tietyn painon ylittäville harkoille suositellaan siksi RFA:n ja ultraäänitestin tai Arkhimedeen tiheyden määrityksen yhdistelmää.
Käyttöalueet
- Romukullan ja palakullan osto: Kauppiaat määrittävät pitoisuuden asiakaskeskustelun aikana; sulatusarvolaskuri muuntaa arvon heti.
- Kolikkotarkistus: Bullion-kolikot kuten Krugerrand tai Maple Leaf voidaan tarkistaa pitoisuuden ja seoskoostumuksen osalta – täydentävänä kolikoiden aitouden tarkistukselle.
- Teollinen vastaanottotarkastus: Jalostamot tarkistavat doré-harkot ja rakeet LBMA Good Delivery -standardin pohjalta.
- Tullivalvonta: Viranomaiset käyttävät kannettavia käsilaitteita todentaakseen matkustajaliikenteessä ilmoitetut jalometallit nopeasti.
Laitetyypit
Kiinteät laboratoriolaitteet (putkiteho jopa 50 W, nestemäinen typpi tai Peltier-jäähdytys) saavuttavat korkeimman tarkkuuden. Kompaktit käsilaitteet (pistoolimalliset, myös Gun-XRF) toimivat akulla ja ovat käyttövalmiita muutamassa sekunnissa – ihanteellisia liikkuvaan ostoon. Erikoistuneet kolikkotarkistuslaitteet kuten Sigma Metalytics käyttävät sitä vastoin sähkömagneettista induktiota röntgensäteilyn sijaan, eivätkä siksi ole XRF-laitteita, mutta ne mainitaan usein samassa yhteydessä.
Lyhyesti
RFA tuottaa sekunneissa tarkan, rikkomattoman todisteen pitoisuudesta – se ei kuitenkaan tunnista volframiydintä paksun kultakerroksen alla. Suurempien harkkojen maksimaaliseen varmuuteen suositellaan yhdistelmää tilavuuspohjaisen menetelmän, kuten tiheyden määrityksen tai ultraäänitestin, kanssa.