Röntgenová fluorescenčná analýza (XRF)
Tiež: RFA, XRF, Röntgenová fluorescencia, X-ray fluorescence
Nedeštruktívna analytická metóda, ktorá pomocou röntgenového žiarenia presne určuje prvkové zloženie drahých kovov a zliatin.
Röntgenová fluorescenčná analýza (XRF) – medzinárodne známa ako X-ray fluorescence – sa dnes považuje za zlatý štandard nedeštruktívneho určovania rýdzosti. Obchodníci, afinérie a colné orgány ju používajú na to, aby v priebehu sekúnd preverili tehličky a mince na ich skutočné prvkové zloženie bez poškodenia či pretavenia kúska.
Princíp fungovania
Prístroj XRF ožaruje povrch vzorky energeticky bohatým röntgenovým žiarením (primárne röntgenové žiarenie). Táto energia prevedie elektróny vo vnútornej atómovej vrstve do vzbudeného stavu; pri návrate do základného stavu atómy emitujú charakteristické sekundárne alebo fluorescenčné žiarenie. Každý prvok má jednoznačný energetický podpis – detektor prístroja meria intenzitu a energiu tohto žiarenia a z toho vypočíta koncentrácie prvkov.
Primárne röntgenové žiarenie → vzbudenie elektrónov
→ emisia fluorescenčného žiarenia (špecifického pre prvok)
→ detektor meria energiu a intenzitu
→ softvér vypočíta rýdzosť v ‰ alebo karátoch
Typický priebeh merania
- Prístroj kalibrovať (výrobca poskytuje certifikované referenčné štandardy).
- Skúmaný predmet položiť na meraciu clonu; povrch musí byť rovný a čistý.
- Spustiť meranie – trvanie podľa prístroja a požadovanej presnosti 10 až 60 sekúnd.
- Prečítať výsledok: hlavný prvok (napr. Au), legujúce kovy (Ag, Cu, Pd) a stopové prvky v hmotnostných percentách alebo promile.
Silné a slabé stránky v porovnaní
| Kritérium | XRF | Skúška kyselinou | Stanovenie hustoty |
|---|---|---|---|
| Nedeštruktívne | Áno | Nie (škrabanec) | Áno |
| Hĺbka merania | Povrch (10–50 µm) | Povrch | Celý objem |
| Presnosť rýdzosti | ± 0,1–0,5 hmotn. % | hrubo | nepriamo |
| Rozpozná volfrámové jadro | Nie | Nie | Áno (hustota) |
| Náklady na prístroj | vysoké (od cca 5 000 €) | nízke | nízke |
| Nasadenie na mieste | možné (ručné prístroje) | možné | možné |
Dôležité obmedzenie: XRF zachytáva len povrchovú vrstvu typicky 10 až 50 mikrometrov. Volfrámový falzifikát – zlatá tehlička s volfrámovým jadrom – môže preto zostať neodhalený, ak je zlaté pokrytie hrubšie než hĺbka merania. Pri tehličkách od určitej hmotnosti sa preto odporúča kombinácia XRF a ultrazvukovej skúšky alebo stanovenia hustoty podľa Archimeda.
Oblasti použitia
- Výkup starého a zlomkového zlata: obchodníci zistia rýdzosť počas rozhovoru so zákazníkom; kalkulačka hodnoty pretavenia hodnotu ihneď prepočíta.
- Kontrola mincí: investičné mince ako Krugerrand alebo Maple Leaf možno preveriť na rýdzosť a zloženie zliatiny – doplnkovo k overeniu pravosti mincí.
- Priemyselná vstupná kontrola tovaru: afinérie preverujú tehličky doré a granulát na základe štandardu LBMA Good Delivery.
- Colná kontrola: orgány nasadzujú mobilné ručné prístroje na rýchle overenie deklarovaných drahých kovov v cestovnom styku.
Typy prístrojov
Stacionárne laboratórne prístroje (výkon trubice až 50 W, chladenie tekutým dusíkom alebo Peltierovými článkami) dosahujú najvyššiu presnosť. Kompaktné ručné prístroje (v tvare pištole, nazývané aj gun-XRF) sú napájané batériou a v priebehu niekoľkých sekúnd pripravené na použitie – ideálne pre mobilný výkup. Špecializované prístroje na kontrolu mincí ako Sigma Metalytics naopak využívajú elektromagnetickú indukciu namiesto röntgenového žiarenia, a preto nie sú prístrojom XRF, hoci sa často spomínajú jedným dychom.
V skratke
XRF poskytuje v priebehu sekúnd presný, nedeštruktívny dôkaz rýdzosti – nerozpozná však volfrámové jadro pod hrubou vrstvou zlata. Pre maximálnu istotu pri väčších tehličkách sa odporúča kombinácia s objemovou metódou ako stanovenie hustoty alebo ultrazvuková skúška.