Röntgenfluorestsentsanalüüs (RFA)
Ka: RFA, XRF, Röntgenfluorestsents, X-ray fluorescence
Mittepurustav analüüsimeetod, mis määrab röntgenkiirguse abil väärismetallide ja sulamite elementkoostise täpselt.
Röntgenfluorestsentsanalüüs (RFA) – rahvusvaheliselt tuntud kui X-ray fluorescence (XRF) – on tänapäeval mittepurustava proovi määramise kuldstandard. Kauplejad, afineerimistehased ja tolliametid kasutavad seda kangide ja müntide tegeliku elementkoostise kontrollimiseks sekunditega, ilma eset kahjustamata või ümber sulatamata.
Tööpõhimõte
RFA-seade kiiritab prooviobjekti pinda kõrge energiaga röntgenkiirgusega (esmane röntgenkiirgus). See energia viib aatomi sisemise kihi elektronid ergastatud olekusse; põhiolekusse tagasi langedes kiirgavad aatomid iseloomulikku sekundaar- ehk fluorestsentskiirgust. Igal elemendil on unikaalne energiasignatuur – seadme detektor mõõdab selle kiirguse intensiivsust ja energiat ning arvutab sellest elementide kontsentratsioonid.
Esmane röntgenkiirgus → elektronide ergastamine
→ fluorestsentskiirguse emissioon (elemendispetsiifiline)
→ detektor mõõdab energiat ja intensiivsust
→ tarkvara arvutab proovi ‰ või karaatides
Tüüpiline mõõteprotsess
- Seade kalibreerida (tootja tarnib sertifitseeritud võrdlusstandardid).
- Prooviobjekt asetada mõõteavausele; pind peab olema tasane ja puhas.
- Käivitada mõõtmine – kestus olenevalt seadmest ja soovitud täpsusest 10 kuni 60 sekundit.
- Lugeda tulemus: põhielement (nt Au), sulamimetallid (Ag, Cu, Pd) ja jälgelemendid massiprotsentides või promillides.
Tugevused ja piirid võrdluses
| Kriteerium | RFA | Happetest | Tiheduse määramine |
|---|---|---|---|
| Mittepurustav | Jah | Ei (kriimustus) | Jah |
| Mõõtesügavus | Pind (10–50 µm) | Pind | Kogu maht |
| Proovi täpsus | ± 0,1–0,5 massi-% | jäme | kaudne |
| Tuvastab volframituuma | Ei | Ei | Jah (tihedus) |
| Seadme hind | kõrge (alates u 5000 €) | madal | madal |
| Kohapealne kasutus | võimalik (käsiseadmed) | võimalik | võimalik |
Oluline piirang: RFA hõlmab ainult tüüpiliselt 10 kuni 50 mikromeetri paksust pinnalähedast kihti. Volframvõltsing – volframituumaga kuldkang – võib seetõttu jääda avastamata, kui kullakate on paksem kui mõõtesügavus. Teatavast kaalust suuremate kangide puhul on seetõttu soovitatav kombineerida RFA ja ultrahelikontroll või tiheduse määramine Archimedese järgi.
Kasutusvaldkonnad
- Vanakulla ja murdkulla kokkuost: Kauplejad tuvastavad proovi juba kliendivestluse käigus; sulamisväärtuse kalkulaator teisendab väärtuse kohe.
- Müntide kontroll: Investeerimismünte, nagu krugerrand või Maple Leaf, saab kontrollida proovi ja sulamikoostise osas – täiendusena müntide ehtsuse kontrollile.
- Tööstuslik kaubasaabumise kontroll: Afineerimistehased kontrollivad doré-kange ja granulaati LBMA Good Delivery standardi alusel.
- Tollikontroll: Ametid kasutavad mobiilseid käsiseadmeid reisiliikluses deklareeritud väärismetallide kiireks kontrollimiseks.
Seadmetüübid
Statsionaarsed laboriseadmed (torupinge kuni 50 W, vedel lämmastik või Peltier-jahutus) saavutavad kõrgeima täpsuse. Kompaktsed käsiseadmed (püstolikujulised, nn Gun-XRF) töötavad akul ja on mõne sekundiga kasutusvalmis – ideaalsed mobiilseks kokkuostuks. Spetsialiseeritud müntide kontrollseadmed, nagu Sigma Metalytics, kasutavad seevastu elektromagnetilist induktsiooni röntgenkiirguse asemel ega ole seetõttu RFA-seade, kuid neid mainitakse sageli ühes hingetõmbes.
Lühidalt
RFA annab sekunditega täpse, mittepurustava tõenduse proovi kohta – kuid see ei tuvasta paksu kullakihi all olevat volframituuma. Suuremate kangide maksimaalseks turvalisuseks on soovitatav kombineerida see mahulise meetodiga, nagu tiheduse määramine või ultrahelikontroll.